真菌毒素在樣本中不均的處理方案
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通過之前的文章，我們已經(jīng)知道，樣本因素和抽樣因素，都是造成樣本誤差的來源。樣本毒素均一性問題是一個普遍存在且無法解決的問題，只能通過合理的方法降低因樣本均一性問題導(dǎo)致的檢測誤差。
抽樣參考建議
1、抽樣原則：
由于真菌毒素分布的隨機(jī)性，抽樣的時候要做到多點(diǎn)、隨機(jī)、均勻，使得每個部位有相同的概率被取到;《糧食、油料檢驗(yàn)扦樣、分樣法》(GB 5491—1985)對扦樣方法作出了明確要求。
2、抽樣數(shù)量
同其他檢測項(xiàng)目一樣，真菌毒素含量的檢測也包括扦樣、制樣、分析檢測等步驟。每個步驟都會不可避免的引入誤差，對檢測結(jié)果造成直接或間接的影響。抽樣的數(shù)量：FAO(聯(lián)合國糧食及農(nóng)業(yè)組織)和WTO(世界貿(mào)易組織)建議每200公斤物料抽樣一次，如果所抽樣品是混合比較均勻的粉狀物料，可以適當(dāng)?shù)臏p少抽樣點(diǎn)數(shù)。在實(shí)際工作中由于人力、物力有限，所以在實(shí)際操作中抽樣點(diǎn)數(shù)應(yīng)根據(jù)企業(yè)實(shí)際情況以及物料情況來確定抽樣點(diǎn)數(shù)。
3、抽樣量
送檢樣品抽樣成品可在500g，原料樣品在1000g，這樣可以保證檢測的最低檢測量和檢測樣品的真菌毒素的分布均一性。
4、二次分樣
將抽樣樣本可通過2分法或4分法進(jìn)行多次分樣，每次分樣量不少于100g;
5、樣本粉碎及混勻
將分樣后的樣本進(jìn)行粉碎確保90%以上的顆粒能通過20目篩;并將粉碎后的樣本進(jìn)行一定時間的混勻保證待測樣本的均一性。
樣本均一性驗(yàn)證方案
當(dāng)出現(xiàn)樣本均一性問題或者懷疑樣本存在均一性問題時可以通過簡單的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證來驗(yàn)證;在驗(yàn)證樣本均一性前需要對人員操作和產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)證，排除人員操作和產(chǎn)品穩(wěn)定性對結(jié)果的干擾，相關(guān)方案如下：
1、驗(yàn)證人員操作和驗(yàn)證產(chǎn)品均一性;
2、驗(yàn)證樣本均一性;
驗(yàn)證步驟
1、驗(yàn)證人員操作和產(chǎn)品穩(wěn)定性;
將陽性樣本或者質(zhì)控樣本處理后的上清液和樣本稀釋液稀釋后同時點(diǎn)2-3條卡，如果結(jié)果差異較小則證明人員操作和產(chǎn)品穩(wěn)定性沒有問題;如果結(jié)果差異較大則可能存在人員操作問題或者產(chǎn)品穩(wěn)定性問題，和廠家技術(shù)人員聯(lián)系進(jìn)行糾正;
2、驗(yàn)證樣本均一性;
排除人員操作和產(chǎn)品穩(wěn)定性問題后，針對同一份抽檢粉碎樣可以通過多點(diǎn)稱取平行樣的方法檢測，例：稱取同一份粉碎樣5個及以上不同位置的平行樣，檢測對比結(jié)果的差異性;
針對同一批貨物，可以通過多次抽樣分別檢測每次抽樣的結(jié)果判斷這批貨物的毒素均一性;
如果5次及以上的檢測結(jié)果差異較小則證明樣本毒素分布均一性較好;
如果5次及以上的檢測結(jié)果中有個別平行樣結(jié)果差異較大，則懷疑樣本存在毒素分布不均的狀況。
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